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葵花籽油中16种邻苯二甲酸酯的分析方法

方法来源:博纳艾杰尔

摘要:本实验重现了GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的国家标准,采用Cleanert PSA/Silica固相萃取柱结合气相色谱串联质谱的方法(GC/MS)对葵花籽油中16种邻苯二甲酸酯进行了测定。样品经乙腈提取,Cleanert PSA/Silica小柱净化,GC/MS进行检测,外标法定量。结果表明,当加标量为0.8 mg/kg时,回收率在70% ~ 115%之间,能够满足检测要求。

关键词:邻苯二甲酸酯;Cleanert PSA/Silica;GC/MS

前言

邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。

本文通过重现国标,建立了CleanertPSA/Silica固相萃取柱净化葵花籽油中邻苯二甲酸酯的前处理方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent7890-5975C气相色谱串联质谱仪

试剂材料

乙腈、丙酮为色谱纯;正己烷、二氯甲烷均为农残级;

16种邻苯二甲酸酯混合标准品(纯度99%):正己烷溶解;

Cleanert PSA/Silica:1g/6 mL。

样品制备

样品提取

称取均匀的葵花籽油样品0.5 g,加入100 µL正己烷,2 mL乙腈,涡旋1 min,超声提取20 min,4000 r/min离心5 min,转移上清液于另一干净玻璃瓶中,残渣加入2 mL乙腈,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,转移上清液,残渣再加入2 mL乙腈提取一次。合并3次上清液,作为待净化液。

样品净化

将Cleanert PSA/Silica小柱依次用5 mL二氯甲烷,5 mL乙腈活化,弃去流出液。将上述待净化液上样于Cleanert PSA/Silica小柱上,收集流出液,再用5 mL乙腈洗脱小柱,收集流出液。合并两次流出液,加入1 mL丙酮,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至2 mL,涡旋混匀,供气质检测。

基质混合标准工作溶液

取高浓度16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.2 µg/mL的基质混合标准工作溶液。

注:实验中应避免使用塑料制品。

实验条件

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:260℃;柱温:初始温度60℃,保持1 min,以20℃/min 升至220℃,保持1 min,再以5℃/ min升至250℃保持1 min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min。

载气:氦气,纯度≥99.999%

流速:1 mL/min;

电离方式:EI源。

离子源温度:230℃;

溶剂延迟:7 min;

进样方式:不分流进样;

样量:1 µL;

监测方式:选择离子扫描(SIM)。

表1. 16种邻苯二甲酸酯监测离子参数

物质名称定性离子(m/z定量离子(m/z
邻苯二甲酸二甲酯DMP16377194133163
邻苯二甲酸二乙酯DEP149,177,105,222149
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149,223,104,167149
邻苯二甲酸二正丁酯DBP149,223,205,104149
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59,149,104,176149
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP14916785251149
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP72,149,104,193149
邻苯二甲酸二戊酯DPP149,237,219,104149
邻苯二甲酸二己酯DHXP149,251,104,233149
邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP14991206104149
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14910185193149
邻苯二甲酸二环己酯DCHP149,167,249,104149
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149,167,279,113149
邻苯二甲酸二苯酯DPhP22577104153225
邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149,279,104,261149
邻苯二甲酸二壬酯DNP149,293,167,275149

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合GC/MS的方法检测葵花籽油中的16种邻苯二甲酸酯,加标回收率在70% ~ 115%之间,能够满足标准要求。由图1、图2、图3可知,用DA-5MS色谱柱检测16种邻苯二甲酸酯,峰形良好且保留时间稳定。

表2. 葵花籽油中16种邻苯二甲酸酯加标回收实验结果(添加水平0.8 mg/kg)

物质名称保留时间/min平均回收率/%变异系数/%
邻苯二甲酸二甲酯DMP7.89880.20.5
邻苯二甲酸二乙酯DEP8.76587.51.2
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP10.59677.44.7
邻苯二甲酸二正丁酯DBP11.40178.64.3
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP11.71781.69
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP12.452884
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP12.85863.4
邻苯二甲酸二戊酯DPP13.29892.53.2
邻苯二甲酸二己酯DHXP15.564110.73.8
邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP15.70685.72.4
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP17.26790.92.6
邻苯二甲酸二环己酯DCHP17.889971.2
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP18.01985.57
邻苯二甲酸二苯酯DPhP18.152101.81.4
邻苯二甲酸二正辛酯DNOP19.71183.41.9
邻苯二甲酸二壬酯DNP20.17184.53.3


图1. 0.2 µg/mL16种邻苯二甲酸酯标准色谱图

结论

本实验重现GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯测定的国家标准,用CleanertPSA/Silica小柱结合气相色谱串联质谱的方法对葵花籽油中的16种邻苯二甲酸酯进行了测定。对于加标量为0.8mg/kg的样品,加标回收率在70%~ 115%之间,符合检测要求,且变异系数小于10%,稳定性良好。

附:相关标准品


 

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