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水中176种抗生素、激素和农残等痕量物质的LC-MS/MS检测方法

近年来，环境水中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注，检测分析环境水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L, ppt级别)，且污染物种类来源广泛；本文介绍了用SCIEX QTRAP®4500液相色谱串联质谱系统建立了一套环境水中176种PPCPs的筛查和定量分析方法，并获得了非常好的结果。

1、176种有机污染物 (PPCPs和农药) 的种类

抗生素和激素：β-内酰胺类（18），喹诺酮类（16），磺胺类(18), 大环内酯类 (11), 四环素类 (13), 激素类 (14)；

其它药品和护理品: 精神类 (15), 糖尿病类 (6), β-Blocker (4), 哮喘、镇咳 (5), 兴奋剂 (4), 心血管类 (12),广谱抗菌 (7), 解热镇痛 (6), 胃酸和抗凝剂 (3)；

农药: 氨基甲酸酯类 (16), 苯氧羧酸类 (8)。

2. 样品前处理——简单、快速

水样品量需50 mL，极大地降低了SPE 的上样时间；采用3 mL，60 mg 的小体积SPE 柱，最后洗脱体积仅3 mL，大大降低了氮气吹干洗脱液的时间，整个样品处理过程仅需2个小时左右。

3. LC-MS/MS方法分组少，分析时间短——高通量

质谱采用电喷雾（ESI）正负离子化、MRM采集方式 ，同一液相色谱方法，LC-MS/MS分析时间为13.5 min。

图1. 176种浓度为5 ng/mL的PPCPs标准品色谱图。

4. LC-MS/MS方法灵敏度高，筛查和定量结果可靠。

1) 与美国EPA 16941方法相比，本方法具有更高的灵敏度。

2) 可快速筛查出环境水样品中未知的有机污染物。

图2. 某城市污水处理厂入口处污水样品的色谱图。

表1. 某城市污水处理厂入口处污水的筛查结果。

3）准确定量环境水样品中有机污染物的浓度。

表2. 某城市污水处理厂入口处污水中环丙沙星的浓度为23.02 ng/L。 

5. 该方法包括详细且完善的实验操作流程，从样品前处理，到LC-MS/MS方法，定量方法及结果报告模板，并经实验内与实验室间方法学验证，是真正“拿来即用”的LC-MS/MS方法，大大节省了方法开发的时间。