《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准中前处理及仪器方法

来源：SCIEX

此方法所需样品由阿尔塔科技提供：

注：可以按照客户需求，定制特定品种、特定浓度、特定溶剂的混标。

喹诺酮类药物具有抗菌谱广、应用方便、抗菌活性强、价格低廉等优点，其作用的机理是直接作用于细菌的核、抑制细菌的DNA旋转酶，使酶不能在DNA双链上引入切口，破坏细菌的代谢和繁殖，迅速杀灭细菌。最初这类药物用于治理尿道感染，但近年来已发展为添加到饲料中，预防和治疗动物疾病。

日本在2003年7月1日起对鳗鱼及其制品进行氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留检测，并且限量控制在0.05mg/kg水平上。我国的GB/T 20751-2006也规定了十五种诺酮类药物的检测方法。

通常建立液质联用（LC-MS/MS）方法时需要使用标准品进行MRM质谱方法优化，包括母离子、子离子以及相应的电压参数，费钱、费时、费力。本方法针对GB/T 20751-2006中喹诺酮类药物及其内标，建立了MRM离子对信息、质谱参数、液相条件，省去了优化步骤，可直接用于水产品中喹诺酮类药物的测定。

前处理摘要

参照GB/T 20751-2006，试样中的残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正己烷液液分配脱酯后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱－串联质谱法测定，外标法定量。

液相条件

色谱柱

C18柱，2.1×100mm，3μm

柱温

40℃

进样量

10 μL

流速

0.3mL/min

流动相

A：0.1%甲酸水溶液

B：0.1%甲酸乙腈溶液

梯度洗脱

质谱条件

离子源

具备电喷雾接口的TurboV™离子源

极性

正离子模式，

离子源相关参数如下：

CUR: 30.00

TEM: 600.00

GS1: 60.00

GS2: 60.00

IS: 5500.00

检测物及其同位素内标离子对信息如下：

本方法优势

(1) 化合物母离子和子离子信息、碰撞能量等关键质谱参数、液相条件——快速建立方法，极大地减少客户摸索条件的难度；

(2) 方法可随检测项目增加或减少检测化合物——贴合客户的检测项目；

(3) 多种可选报告模板——方便用户提供多种格式的报告。

总结

上述方法可完全适用于GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》，该法适合Sciex公司Triple Quad™ 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000™、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系统。灵敏度高，重现性好，适用于各相关实验室进行该类物质的日常分析。

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