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《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准中前处理及仪器方法

《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准中前处理及仪器方法

来源:SCIEX

此方法所需样品由阿尔塔科技提供:

产品号

产品名称

Product Name

CAS#

1ST5719

氟罗沙星

Fleroxacin

79660-72-3

1ST5740

氧氟沙星

Ofloxacin

82419-36-1

1ST5714

依诺沙星

Enoxacin

74011-58-8

1ST5738

诺氟沙星

Norfloxacin

70458-96-7

1ST5703

环丙沙星

Ciprofloxacin

85721-33-1

1ST4107

恩诺沙星

Enrofloxacin

93106-60-6

1ST5759

洛美沙星

Lomefloxacin

98079-51-7

 

单诺沙星

 

 

1ST5743

奥比沙星

Orbifloxacin

113617-63-3

1ST5758

双氟沙星

Difloxacin

98106-17-3

1ST5757

沙拉沙星

Sarafloxacin

98105-99-8

1ST5753

司帕沙星

Sparfloxacin

110871-86-8

 1ST5745

 恶喹酸

Oxolinic acid

14698-29-4

1ST5735

萘啶酸

Nalidixic acid

389-08-2

1ST5761

氟甲喹

Flumequine

42835-25-6

注:可以按照客户需求,定制特定品种、特定浓度、特定溶剂的混标。

喹诺酮类药物具有抗菌谱广、应用方便、抗菌活性强、价格低廉等优点,其作用的机理是直接作用于细菌的核、抑制细菌的DNA旋转酶,使酶不能在DNA双链上引入切口,破坏细菌的代谢和繁殖,迅速杀灭细菌。最初这类药物用于治理尿道感染,但近年来已发展为添加到饲料中,预防和治疗动物疾病。

 

日本在2003年7月1日起对鳗鱼及其制品进行氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留检测,并且限量控制在0.05mg/kg水平上。我国的GB/T 20751-2006也规定了十五种诺酮类药物的检测方法。

 

通常建立液质联用(LC-MS/MS)方法时需要使用标准品进行MRM质谱方法优化,包括母离子、子离子以及相应的电压参数,费钱、费时、费力。本方法针对GB/T 20751-2006中喹诺酮类药物及其内标,建立了MRM离子对信息、质谱参数、液相条件,省去了优化步骤,可直接用于水产品中喹诺酮类药物的测定。

前处理摘要

参照GB/T 20751-2006,试样中的残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正己烷液液分配脱酯后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。

液相条件

色谱柱

C18柱,2.1×100mm,3μm

柱温

40℃

进样量

10 μL

流速

0.3mL/min

流动相

A:0.1%甲酸水溶液

B:0.1%甲酸乙腈溶液

梯度洗脱

质谱条件

离子源

具备电喷雾接口的TurboV™离子源

极性

正离子模式,

离子源相关参数如下:

CUR: 30.00

TEM: 600.00

GS1: 60.00

GS2: 60.00

IS: 5500.00

检测物及其同位素内标离子对信息如下:

本方法优势

(1) 化合物母离子和子离子信息、碰撞能量等关键质谱参数、液相条件——快速建立方法,极大地减少客户摸索条件的难度;

(2) 方法可随检测项目增加或减少检测化合物——贴合客户的检测项目;

(3) 多种可选报告模板——方便用户提供多种格式的报告。

总结

上述方法可完全适用于GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,该法适合Sciex公司Triple Quad™ 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000™、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系统。灵敏度高,重现性好,适用于各相关实验室进行该类物质的日常分析。

 

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