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农药检测
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鱼肉中9类61种兽药的快速定量检测

 

来源:SCIEX

阿尔塔科技可提供该方法所需化合物信息:

注:可以按照客户需求,定制特定品种、特定浓度、特定溶剂的混标。

 

 

在现代化农业生产过程中,鱼肉、鸡肉、猪肉等动物源食品在饲养环节中往往在饲料中使用大量的抗生素来辅助预防和治疗疾病。但是,这些药物的滥用或者不恰当的使用可能会对人体造成潜在的危害。于是,兽药残留的问题也逐渐成为人们普遍关注的社会焦点。

一般情况下,建立兽药定量方法时采用三重四级杆质谱,然而对于前处理简便,基质复杂的情况下,三重四级杆选择性具有一定的局限性,可能会导致检测结果不准确。对于高分辨质谱而言,分子量是准确测量,具有很强的选择性。本文以复杂基质鱼肉为例,采用TripleTOF® 5600+建立了9类61种兽药的快速定量分析方法,对于采用高分辨质谱定量分析常规药物而言具有重要的参考意义。

本方法的特点

1. 实验比较了 SWATH 2.0™ 和 Scheduled MRMHR两种技术在定量分析方面的能力;

2.简单易行的前处理方法很大程度上提高了工作效率;

3.SWATH 2.0™和 Scheduled MRMHR 两种技术的工作流程提供了高分辨,高灵敏和高选择性的定量方法。

前处理方法

a. 取0.5 g(精确到0.01 g)鱼肉于离心管中;

b.加入2 mL乙腈,剧烈震荡5 min,在室温条件下,6000 rmp离心2 min;

c.取上清液,加入2 mL正己烷震荡2 min,静置分层,去掉上层正己烷层,重复去脂一次;

d.上清液用水稀释一倍,然后过0.22 μm滤膜上机测试;

液相条件

色谱柱:PhenomenexKinetex C18,3.0×100 mm,2.6 μm;

流动相: A: H2O(0.1%甲酸),B: Acetonitrile;
流速: 0.4 mL /min;
进样体积:10 μL;

表1 液相梯度条件

质谱条件

扫描方式:TOF MS-SWATH® MS/MSand TOF MSScheduled MRMHR;

TurboV™ ESI离子源参数:

气帘气CUR:25psi;源温度:600 ℃;

雾化气GAS1:55psi;辅助气GAS2:55psi;

DP电压:60 V; CE能量35±15 V;

IS电压:5500V(Positive )/ 4500 V(Negative)

化合物信息

表2 61种兽药信息

产品号

产品名称

Product Name

CAS#

1ST5725

左氧氟沙星

Levofloxacine

100986-85-4

1ST5758

双氟哌酸

Difloxacin

98106-17-3

1ST5757

 沙拉沙星

Sarafloxacin

98105-99-8

1ST5734

那地沙星

Nadifloxacin

124858-35-1

1ST4107

恩诺沙星

Enrofloxacin

93106-60-6

1ST5759

洛美沙星

Lomefloxacin

98079-51-7

1ST5738

诺氟沙星

Norfloxacin

70458-96-7

1ST5756

培氟沙星

Pefloxacin

70458-92-3

 1ST4100

 达氟沙星

Danofloxacin

112398-08-0

1ST5753

司帕沙星

Sparfloxacin

110871-86-8

1ST5703

环丙沙星

Ciprofloxacin

85721-33-1

1ST2275

群勃龙

Trenbolone

10161-33-8

1ST2223

黄体酮; 孕酮

Progesterone

57-83-0

 

福莫特罗

Arformoterol 

67346-49-0

 1ST2292

勃地酮

Boldenone

846-48-0

1ST2221

甲基睾酮

17-Methyltestosterone

58-18-4

1ST2220

睾丸酮

Testosterone

58-22-0

1ST2274

19-去甲睾丸酮

Nortestosterone

434-22-0

 1ST2286

 丙酸睾丸素

Testosterone propionate

57-85-2

1ST8505

苯丙酸诺龙

Nadrolonephenylpropionate

62-90-8

1ST4006

 磺胺邻二甲氧嘧啶

Sulfadoxine

2447-57-6

1ST4014

磺胺二甲基嘧啶

Sulfamethazine

57-68-1

1ST4028

磺胺喹恶啉

Sulfaquinoxaline

59-40-5

1ST4005

磺胺甲基异噁唑

Sulfamethoxazole

723-46-6

1ST4034

磺胺氯哒嗪

Sulfachloropyridazine

80-32-0

1ST4010

 磺胺二甲异噁唑

Sulfisoxazole

127-69-5

1ST4036

磺胺对甲氧嘧啶

Sulfameter

651-06-9

1ST4042

 磺胺间二甲氧嘧啶

Sulfadimethoxine

122-11-2

1ST4040

磺胺间甲氧嘧啶

Sulfamonomethoxine

1220-83-3

1ST4006

磺胺邻二甲氧嘧啶

Sulfadoxine

2447-57-6

1ST4017

磺胺嘧啶

Sulfadiazine

68-35-9

1ST4007

磺胺噻唑

Sulfathiazole

72-14-0

1ST4002

磺胺甲基嘧啶

Sulfamerazine

127-79-7

1ST1301

克伦特罗

Clenbuterol

37148-27-9

1ST1307

莱克多巴胺

Ractopamine

97825-25-7

 1ST1324

 喷布特罗

Penbutolol

36507-48-9

1ST1304

特布他林

Terbutaline

23031-25-6

1ST1302

沙丁胺醇

Salbutamol

18559-94-9

 

天青A

Azure A 

531-53-3

 

天青B

Azure B 

531-55-5

 

天青C

Azure C

531-57-7

1ST7916

亚甲基蓝

Methylene Blue trihydrate

7220-79-3

1ST7301

孔雀石绿

Malachite green

2437-29-8

1ST7307

结晶紫

Crystal Violet

548-62-9

1ST7308

隐色结晶紫

Leucocrystal Violet

603-48-5

1ST7303D6

隐色孔雀石绿-D6

Leucomalachite green D6

1173021-13-0

1ST7301D5

孔雀石绿-D5

Malachite Green-D5

1258668-21-1

1ST7001

 氯霉素

Chloramphenicol

56-75-7

1ST2256

醋酸氟氢可的松

Fludrocortisone 21- acetate

514-36-3

1ST2226

氢化可的松

Hydrocortisone

50-23-7

1ST2218

 地塞米松

Dexamethasone

50-02-2

1ST2232

倍氯米松

Beclomethasone

4419-39-0

1ST2230

倍他米松

Betamethasone

378-44-9

1ST2227

泼尼松

Prednisone

53-03-2

1ST2225

泼尼松龙

Prednisolone

50-24-8

1ST7202B

β-玉米赤霉烯醇

β-Zearalenol

71030-11-0

1ST7203

玉米赤霉酮

Zearalanone

5975-78-0

1ST7202

α-玉米赤霉烯醇

α-Zearalenol

36455-72-8

1ST000631

玉米赤霉醇

Zeranol

55331-29-8

 1ST7204

 玉米赤霉烯酮

Zearalenone

17924-92-4

1ST7201B

β-玉米赤霉醇

β-Zearalanol

42422-68-4

 

提取离子色谱图

添加在鱼肉基质中100 ppb的兽药混标,一针进样子离子提取色谱图:

 

线性范围、准确度、回收率等

基质匹配标准曲线浓度在0.2~200 ng/mL范围内,所有兽药的线性相关系数均大于0.99,线性相关性良好;并且准确度均在89.3% ~114.1%之间;添加5、10、50、50、100 ng/mL回收率均在78.2% ~105.2%之间。

本方法的优势

小结

本实验前处理方法简单易行,很大程度上提高了工作效率;SAWTH™数据绝对响应值比MRMHR大,但是MRMHR的信噪比大,选择性更强;对于SWATH®而言,不需要增加Cycle Time,能保证所有的化合物均采集到高质量的二级质谱图,并且溯源性较强;对于MRMHR而言,必须要预先得到目标物的保留时间,并且需要把目标物的保留时间和质荷比输入到列表中,如果化合物种类较多,工作效率较低,而SWATH®不需要预先输入保留时间和质荷比,对于多残留分析,大大提高了工作效率;本文对于采用高分辨质谱定量分析常规药物而言具有重要的参考意义。

 

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